KIT - Karlsruher Institut für Technologie
Labor für Umwelt- und Rohstoffanalytik (LURA)
  • Navigation überspringen
  • Home
  • Impressum
  • Datenschutz
  • Barrierefreiheit
  • Sitemap
  • KIT
  • en
suchen
  • Unser Profil
  • Mitarbeiter
  • Forschung
    • Forschung
    Forschung
    • Pollutant dynamics
    • Air pollution
    • Ore deposits
    • Lake & river systems
    • Geothermal energy systems
    • Paleoclimate and environment
    • Soil-plant transfer
    • Instrument development
    • Anthropogenic materials
    • Fluid research
    • Isotopic systems
  • Aufträge
    • Aufträge
    Aufträge
    • Feststoffe
      • Feststoffe
      Feststoffe
      • Aufbereitung
      • Aufschlüsse
      • Mineralogie
      • Geochemie
    • Wasser
      • Wasser
      Wasser
      • Haupt- & Spurenelemente
      • Anionen
      • Wasserisotopie
      • Sensorsysteme
      • Organik
    • Pflanzen
      • Pflanzen
      Pflanzen
      • Elementgehalt
      • Isotopie
    • Isotopie
      • Isotopie
      Isotopie
      • Feststoffisotopie
      • Anionenisotopie
      • Wasserisotopie
      • Clumped Isotopes
    • Sensorsysteme
      • Sensorsysteme
      Sensorsysteme
      • BIOLIFT
      • BIOFISH
    • Partikel
      • Partikel
      Partikel
      • Masse & Größe
      • Mineralogie
      • Elementzusammensetzung
      • Mobile Fraktion
  • Startseite
  • Home
  • Impressum
  • Datenschutz
  • Barrierefreiheit
  • Sitemap
  • suchen
Labor für Umwelt- und Rohstoffanalytik (LURA)

 

  • Startseite
  • Aufträge
  • Feststoffe

 

  • Startseite
    • Unser Profil
    • Mitarbeiter
    • Forschung
    • Aufträge
  • Aufträge
    • Feststoffe
    • Wasser
    • Pflanzen
    • Isotopie
    • Sensorsysteme
    • Partikel
  • Feststoffe
    • Aufbereitung
    • Aufschlüsse
    • Mineralogie
    • Geochemie

Feststoffe

  • Start
  • Aufbereitung
  • Aufschluss
  • Mineralogie
  • Geochemie

Feststoffproben werden vor der weiterführenden Analyse kontaminationslos und anwenderspezifisch aufbereitet. Neben den klassischen Zerkleinerungsmethoden sowie Schliffen ermöglichen spezialisierten Aufschlussverfahren eine vollständige oder partielle Zersetzung von pulverisierten Feststoffproben. Wir bieten mineralogische bzw. petrographische Verfahren zur umfassende Analyse des Mineralbestands sowie eine Beschreibung des Gefüges oder einzelner Mineralkörner. In unseren Labors können Feststoffproben umfassend geochemisch untersucht werden, um technische, geologische und umweltrelevante Fragestellungen zu beantworten.

Aufbereitung

Für eine qualitativ hochwertige Analyse müssen die Proben zuvor aufbereitet, d.h. gesägt, zerkleinert, pulverisiert und homogenisiert werden. Neben der Aufbereitung der Gesamtproben bieten wir auch die Möglichkeit der ortsaufgelösten Pulverbeprobung (>30 µm). An dem pulverisierten Material kann anschließend die Mineralogie, Geochemie oder Isotopie der Feststoffe analysiert werden. Für eine kontaminationslose Probenaufbereitung stehen Mahlgefäße aus verschiedenen Materialien zur Verfügung.

Schliffe sind die Grundlage für eine mikroskopische Mineralcharakterisierung (Auflicht-/Durchlichtmikroskopie, REM), sowie für hochaufgelöste Untersuchungen der Geochemie (Mikrosonde, Synchrotron, LA-ICP-MS). Angepasst an die jeweilige Untersuchungsmethode bieten wir Schliffe in verschiedenen Dicken und Ausführungen.

Gerne beraten wir Sie hinsichtlich der passenden Aufbereitung und Schliffe.

Zerkleinern

Verfahren

Aufgabe

Gerät/Material

Gesteinsquetsche

Zerkleinerung (Handstücke)

Retsch

Backenbrecher

Zerkleinerung
(cm-mm)

Retsch

Scheibenschwingmühle

Pulverisierung/
Homogenisierung

Siebtechnik / Achat, Korund,

Wolframkarbid

Planeten-Mikromühle

Pulverisierung/

Homogenisierung

Pulverisette 7, FRITSCH / Korund, Wolframkarbid

Micromill (ortsaufgelöst)

Pulverisierung

Olympus SZ61, Dover
 

Trocknen

Verfahren

Aufgabe

Gerät

Gefriertrocknen

Wassergehalt, Konservierung

Christ Alpha 1-4, 100400

Trocknen

Wassergehalt bei 105 °C

Trockenschränke, Memmert

Veraschen

Glühverlust

Muffelofen, Nabertherm
 

Schliffe (28x48 mm)

Art

Dicke

Variante

Dünnschliffe

30 µm

poliert, gedeckelt, beidseitig poliert,

ablösbar

Dickschliffe

100 µm

poliert, gedeckelt, beidseitig poliert,

ablösbar

Anschliff

variabel

poliert (Tuch oder Bleiplatte)

Aufschlüsse

Säureaufschlüsse ermöglichen eine vollständige oder partielle Zersetzung von pulverisierten Feststoffproben (Gestein, Erz, Boden, Staubfilter, Pflanzen, Werkstoffe etc.). Die Art des Aufschlusses wird auf die zu analysierenden Elemente und die Probenmatrix speziell angepasst.

Wir bieten u.a. (1) offene und halboffene Vollaufschlüsse (HNO3(HCl)-HF-HClO4) zur anschließenden Analyse von Haupt- und Spurenelementen, sowie der Seltenen Erdelemente; (2) Mikrowellenaufschlüsse zur anschließenden Analyse von leichtflüchtigen Elementen wie As, Se etc. oder (3) spezielle Aufschlüsse zur Aufkonzentrierung ausgewählter Elemente wie Platingruppenelemente (Tellurmitfällung). Durch spezifische Laugungsversuche werden z.B. leichtlösliche oder säurelösliche Bestandteile vor deren Analyse extrahiert. Alle Aufschlussproben werden je nach Element und zu erwartender Konzentration mittels ICP-MS, ICP-OES oder AAS gemessen.

Durch Schmelzaufschlüsse werden auch resistente Minerale (z.B. Schwerminerale) gelöst, so dass eine komplette Zersetzung der Gesteinsmatrix möglich ist. Die Schmelztabletten analysieren wir hinsichtlich der Hauptelementgeochemie mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF). Schmelztabletten können aber auch mittels Säuren weiter gelöst und dann mit ICP-MS oder ICP-OES hinsichtlich der Geochemie untersucht werden.

Gerne beraten wir Sie, um den passenden Aufschluss inklusive Analysemethode für ihre Fragestellung zu ermitteln.
 

Offene/Halboffene Aufschlüsse

DigiPRep, SPS Science, PFA-Gefäße

Chemikalien

Probenmaterial

Elemente

HNO3(HCl)-HF-HClO4

Erz, Boden, Gestein, Beton

Hauptelemente, Spurenelemente, Seltene Erdelemente, technisch kritische Elemente (alle soweit nicht flüchtig oder radioaktiv)

HNO3/H2O2

Pflanzenmaterial

Hauptelemente

HNO3

Pflanzenmaterial

Haupt-/Spurenelemente
 

Mikrowelle

Mikrowelle, Multiwave 5000, Anton Paar

Chemikalien

Probenmaterial

Elemente

HNO3/H2O2

Pflanzen

As, Se, Te, Cd, Sn

HNO3/H2O2/HF

Boden/Gesteine

As, Se, Te

HNO3/HCl

Edelmetalle

Spurenelemente

HNO3/HCl/H2O2 +
Te, SnCl2 (Tellurmitfällung)
 

Boden, Pflanzen, Straßenstaub

Platingruppenelemente
 

Laugung

Laugungsmittel/Verfahren

Probenmaterial

Elemente

Deionisiertes Wasser/

angelehnt an DIN EN 12457, DIN 19529

Feststoffe (Böden, Abfälle etc.)

Hauptelemente, ausgewählte Spurenelemente, pH-Wert

Ammoniumnitrat / angelehnt an DIN ISO 19730

Boden

Ausgewählte Spurenelemente

Königswasser / angelehnt an DIN EN 13657

Feststoffe (Böden, Abfälle etc.)

Ausgewählte Spurenelemente
 

Schmelzaufschlüsse

Schmelzmittel

Probenmaterial

Elemente

Li-Borate

Gestein, Boden, Erz

Hauptelemente, ausgewählte Spurenelemente (wenn nicht flüchtig oder radioaktiv)

Mineralogie

Mineralogische bzw. petrographische Verfahren ermöglichen eine umfassende Analyse des Mineralbestands, sowie eine Beschreibung des Gefüges oder einzelner Mineralkörner.

Wir bieten röntgenographische Analysen (XRD) an Pulverproben zur Untersuchung der mineralogischen Zusammensetzung. Sie haben die Auswahl zwischen einer qualitativen Auswertung oder einer semi-quantitativen Mineralanalyse mittels Rietveld-Modellierung. Für die Bestimmung des Anteils quellfähiger Tonminerale, erstellen wir spezielle Texturpräparate (gequollen, gebrannt).

Anhand polarisationsmikroskopischer Untersuchungen an Dünnschliffen können wir Nebenbestanteile ihrer Probe bestimmen, die nicht mittels XRD detektierbar sind. Sehr kleine Bestandteile können über das Rasterelektronenmikroskop (REM) erkannt und über eine gekoppelte geochemische Analyse eindeutig identifiziert werden. Die Mineralgehalte schätzen wir über eine graphische Auswertung aus den mikroskopischen Aufnahmen ab. Eine petrographische Beschreibung liefert zusätzlich Informationen hinsichtlich Korngröße und -form, Porosität, Mineralvergesellschaftung, Alteration etc.

Über thermische Analysen können wir auch spezifischen Gewichtsverlust sowie charakteristische Umwandlungs- bzw. Schmelztemperaturen von Mineralen und Mineralgemischen mittels Thermogravimetrie gekoppelt mit Differenzkalorimetrie (TG/DSC) im Temperaturbereich von 20-1400 °C bestimmen.

Gerne beraten wir Sie, um die passenden Analysen für Ihre Fragestellung zu ermitteln.


Röntgenographische Analyse

D8 Discover, Bruker

Verfahren

Probenmaterial

Aussage

Pulverdiffraktometrie (XRD)

Pulverisierte Erze, Böden und Gesteine; Menge > 10 mg – 2 g

Qualitativer, semi-quantitativer Mineralbestand

Texturpräparate (unkonditioniert, glykolisiert, gebrannt)

Gravimetrisch abgetrennte Tonbestandteile

Spezifische Charakterisierung von Tonmineralen, Identifikation quellfähiger Tonminerale

 

Mikroskopie an Dünnschliffen

Tesca Vega; Auflösung

Verfahren

Probenmaterial

Aussage

Polarisationsmikroskopie

Dünnschliff

Mineralbestand, Korngröße, Kornform, Porosität, Alteration, Vergesellschaftung

Rasterelektronenmikroskop (REM) gekoppelt mit Röntgenfluoreszenz

Dünnschliff

Hochaufgelöste Informationen
(nm bis µm) zu Mineralbestand,
Kornform,
Oberflächenbeschaftenheiten etc.

 

Thermische Analyse

STA 409 PC, Netzsch

Tiegel

Atmosphäre

Heizrate

Probenmenge

Platin/Korund

Luft, N2

< 50K / min

≤20-30 mg

Bestimmung von Gewichtsänderungen (>0,1%), Identifizierung von exo- und endothermen Reaktionen, Bestimmung von Reaktionstemperaturen (Ausgasung, Mineralumwandlung, Schmelztemperatur)

Geochemie

Geochemische Analysen ermöglichen die Bearbeitung eines breiten Spektrums an Fragestellungen. Gesteine können z.B. anhand ihrer Geochemie eindeutig zugeordnet und ihre Entstehung verstanden werden. Zur Rohstoffexploration wird u.a. gezielt nach geochemischen Anomalien in Böden oder Bachsedimenten gesucht. Für eine wirtschaftliche Bewertung muss der Gehalt der jeweiligen Wertelemente in zahlreichen Proben bestimmt werden. Konzepte zur Sanierung von Altlasten beruhen auf einer flächenhaften Bestimmung der Konzentration eines Schadelements sowohl im Ganzen als auch des leicht verfügbaren Anteils.

Wir analysieren sowohl Haupt- als auch Spurenelementgehalte in Feststoffproben (Gestein, Erz, Boden, Werkstoffe, mineralischer oder metallischer Abfall) im Gesamten oder nach partiellen Laugungen. Alternativ bestimmen wir die Geochemie direkt an pulverisierten Proben oder an Schmelztabletten mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF), an Pulverpressproben mittels LA-ICP-MS oder nach einem Säureaufschluss mittels ICP-MS/-OES. Mittels Titration können wir auch den Fe(II)-Gehalt ihrer Probe analysieren. Kohlenstoff- und Schwefelgehalt werden ebenfalls am Pulver mit einem Elementanalysator bestimmt.

Desweiteren analysieren wir die mineralspezifische Geochemie durch Punkt- oder Linienmessungen über Laserablation (LA) gekoppelt mit einer Sektorfeld-ICP-MS.

Gerne beraten wir Sie, um die passenden Analysen für Ihre Fragestellung zu ermitteln.

 

Analysen

Verfahren

Elementspektrum

Gerät

Röntgenfluoreszenz (XRF), winkeldispersiv,

     Schmelztablette

Hauptelemente (Na, K, Ca, Mg, Al, Si, Fe, Mn, Ti, P), Glühverlust

S4 Explorer, Bruker AXS

Röntgenfluoreszenz (XRF), energiedispersiv

     Schmelztablette/Pulverschüttprobe

Hauptelemente (Na, K, Ca, Mg, Al, Si, Fe, Mn, Ti, P)

div. Spurenelemente

Epsilon 5, PANanlytical;

Epsilon 4, PANanlytical;

EDX 8000; Shimadzu

Laserablation (LA)-ICP-MS Hauptelemente und diverse Spurenelemente Excimer+Laser 193 nm (Teledyne Cetac)
ICP-MS (Element XR, Thermo Fisher)

Kohlenstoff-Schwefel-Analysator (CSA)

TC, TOC, TS

CS-2000, ELTRA

Titration (Manganometrie)

Fe(II)

Dosimat 715, Metrohm

div. Aufschlüsse

Haupt- und Spurenelemente

ICP-MS (iCAP RQ, Thermo Fisher);
ICP-OES (Varian 715ES)
ICP-OES (iCAP 7000, Thermo Fisher)

letzte Änderung: 01.08.2022
KIT – Die Forschungsuniversität in der Helmholtz-Gemeinschaft
  • Home
  • Impressum
  • Datenschutz
  • Barrierefreiheit
  • Sitemap
  • KIT