Feststoffproben werden vor der weiterführenden Analyse kontaminationslos und anwenderspezifisch aufbereitet. Neben den klassischen Zerkleinerungsmethoden sowie Schliffen ermöglichen spezialisierten Aufschlussverfahren eine vollständige oder partielle Zersetzung von pulverisierten Feststoffproben. Wir bieten mineralogische bzw. petrographische Verfahren zur umfassende Analyse des Mineralbestands sowie eine Beschreibung des Gefüges oder einzelner Mineralkörner. In unseren Labors können Feststoffproben umfassend geochemisch untersucht werden, um technische, geologische und umweltrelevante Fragestellungen zu beantworten.
Aufbereitung
Für eine qualitativ hochwertige Analyse müssen die Proben zuvor aufbereitet, d.h. gesägt, zerkleinert, pulverisiert und homogenisiert werden. Neben der Aufbereitung der Gesamtproben bieten wir auch die Möglichkeit der ortsaufgelösten Pulverbeprobung (>30 µm). An dem pulverisierten Material kann anschließend die Mineralogie, Geochemie oder Isotopie der Feststoffe analysiert werden. Für eine kontaminationslose Probenaufbereitung stehen Mahlgefäße aus verschiedenen Materialien zur Verfügung.
Schliffe sind die Grundlage für eine mikroskopische Mineralcharakterisierung (Auflicht-/Durchlichtmikroskopie, REM), sowie für hochaufgelöste Untersuchungen der Geochemie (Mikrosonde, Synchrotron, LA-ICP-MS). Angepasst an die jeweilige Untersuchungsmethode bieten wir Schliffe in verschiedenen Dicken und Ausführungen.
Gerne beraten wir Sie hinsichtlich der passenden Aufbereitung und Schliffe.
Zerkleinern
Verfahren |
Aufgabe |
Gerät/Material |
Gesteinsquetsche |
Zerkleinerung (Handstücke) |
Retsch |
Backenbrecher |
Zerkleinerung |
Retsch |
Scheibenschwingmühle |
Pulverisierung/ |
Siebtechnik / Achat, Korund, Wolframkarbid |
Planeten-Mikromühle |
Pulverisierung/ Homogenisierung |
Pulverisette 7, FRITSCH / Korund, Wolframkarbid |
Micromill (ortsaufgelöst) |
Pulverisierung |
Olympus SZ61, Dover |
Trocknen
Verfahren |
Aufgabe |
Gerät |
Gefriertrocknen |
Wassergehalt, Konservierung |
Christ Alpha 1-4, 100400 |
Trocknen |
Wassergehalt bei 105 °C |
Trockenschränke, Memmert |
Veraschen |
Glühverlust |
Muffelofen, Nabertherm |
Schliffe (28x48 mm)
Art |
Dicke |
Variante |
Dünnschliffe |
30 µm |
poliert, gedeckelt, beidseitig poliert, ablösbar |
Dickschliffe |
100 µm |
poliert, gedeckelt, beidseitig poliert, ablösbar |
Anschliff |
variabel |
poliert (Tuch oder Bleiplatte) |
Aufschlüsse
Säureaufschlüsse ermöglichen eine vollständige oder partielle Zersetzung von pulverisierten Feststoffproben (Gestein, Erz, Boden, Staubfilter, Pflanzen, Werkstoffe etc.). Die Art des Aufschlusses wird auf die zu analysierenden Elemente und die Probenmatrix speziell angepasst.
Wir bieten u.a. (1) offene und halboffene Vollaufschlüsse (HNO3(HCl)-HF-HClO4) zur anschließenden Analyse von Haupt- und Spurenelementen, sowie der Seltenen Erdelemente; (2) Mikrowellenaufschlüsse zur anschließenden Analyse von leichtflüchtigen Elementen wie As, Se etc. oder (3) spezielle Aufschlüsse zur Aufkonzentrierung ausgewählter Elemente wie Platingruppenelemente (Tellurmitfällung). Durch spezifische Laugungsversuche werden z.B. leichtlösliche oder säurelösliche Bestandteile vor deren Analyse extrahiert. Alle Aufschlussproben werden je nach Element und zu erwartender Konzentration mittels ICP-MS, ICP-OES oder AAS gemessen.
Durch Schmelzaufschlüsse werden auch resistente Minerale (z.B. Schwerminerale) gelöst, so dass eine komplette Zersetzung der Gesteinsmatrix möglich ist. Die Schmelztabletten analysieren wir hinsichtlich der Hauptelementgeochemie mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF). Schmelztabletten können aber auch mittels Säuren weiter gelöst und dann mit ICP-MS oder ICP-OES hinsichtlich der Geochemie untersucht werden.
Gerne beraten wir Sie, um den passenden Aufschluss inklusive Analysemethode für ihre Fragestellung zu ermitteln.
Offene/Halboffene Aufschlüsse
DigiPRep, SPS Science, PFA-Gefäße
Chemikalien |
Probenmaterial |
Elemente |
HNO3(HCl)-HF-HClO4 |
Erz, Boden, Gestein, Beton |
Hauptelemente, Spurenelemente, Seltene Erdelemente, technisch kritische Elemente (alle soweit nicht flüchtig oder radioaktiv) |
HNO3/H2O2 |
Pflanzenmaterial |
Hauptelemente |
HNO3 |
Pflanzenmaterial |
Haupt-/Spurenelemente |
Mikrowelle
Mikrowelle, Multiwave 5000, Anton Paar
Chemikalien |
Probenmaterial |
Elemente |
HNO3/H2O2 |
Pflanzen |
As, Se, Te, Cd, Sn |
HNO3/H2O2/HF |
Boden/Gesteine |
As, Se, Te |
HNO3/HCl |
Edelmetalle |
Spurenelemente |
HNO3/HCl/H2O2 + |
Boden, Pflanzen, Straßenstaub |
Platingruppenelemente |
Laugung
Laugungsmittel/Verfahren |
Probenmaterial |
Elemente |
Deionisiertes Wasser/ angelehnt an DIN EN 12457, DIN 19529 |
Feststoffe (Böden, Abfälle etc.) |
Hauptelemente, ausgewählte Spurenelemente, pH-Wert |
Ammoniumnitrat / angelehnt an DIN ISO 19730 |
Boden |
Ausgewählte Spurenelemente |
Königswasser / angelehnt an DIN EN 13657 |
Feststoffe (Böden, Abfälle etc.) |
Ausgewählte Spurenelemente |
Schmelzaufschlüsse
Schmelzmittel |
Probenmaterial |
Elemente |
Li-Borate |
Gestein, Boden, Erz |
Hauptelemente, ausgewählte Spurenelemente (wenn nicht flüchtig oder radioaktiv) |
Mineralogie
Mineralogische bzw. petrographische Verfahren ermöglichen eine umfassende Analyse des Mineralbestands, sowie eine Beschreibung des Gefüges oder einzelner Mineralkörner.
Wir bieten röntgenographische Analysen (XRD) an Pulverproben zur Untersuchung der mineralogischen Zusammensetzung. Sie haben die Auswahl zwischen einer qualitativen Auswertung oder einer semi-quantitativen Mineralanalyse mittels Rietveld-Modellierung. Für die Bestimmung des Anteils quellfähiger Tonminerale, erstellen wir spezielle Texturpräparate (gequollen, gebrannt).
Anhand polarisationsmikroskopischer Untersuchungen an Dünnschliffen können wir Nebenbestanteile ihrer Probe bestimmen, die nicht mittels XRD detektierbar sind. Sehr kleine Bestandteile können über das Rasterelektronenmikroskop (REM) erkannt und über eine gekoppelte geochemische Analyse eindeutig identifiziert werden. Die Mineralgehalte schätzen wir über eine graphische Auswertung aus den mikroskopischen Aufnahmen ab. Eine petrographische Beschreibung liefert zusätzlich Informationen hinsichtlich Korngröße und -form, Porosität, Mineralvergesellschaftung, Alteration etc.
Über thermische Analysen können wir auch spezifischen Gewichtsverlust sowie charakteristische Umwandlungs- bzw. Schmelztemperaturen von Mineralen und Mineralgemischen mittels Thermogravimetrie gekoppelt mit Differenzkalorimetrie (TG/DSC) im Temperaturbereich von 20-1400 °C bestimmen.
Gerne beraten wir Sie, um die passenden Analysen für Ihre Fragestellung zu ermitteln.
Röntgenographische Analyse
D8 Discover, Bruker
Verfahren |
Probenmaterial |
Aussage |
Pulverdiffraktometrie (XRD) |
Pulverisierte Erze, Böden und Gesteine; Menge > 10 mg – 2 g |
Qualitativer, semi-quantitativer Mineralbestand |
Texturpräparate (unkonditioniert, glykolisiert, gebrannt) |
Gravimetrisch abgetrennte Tonbestandteile |
Spezifische Charakterisierung von Tonmineralen, Identifikation quellfähiger Tonminerale |
Mikroskopie an Dünnschliffen
Tesca Vega; Auflösung
Verfahren |
Probenmaterial |
Aussage |
Polarisationsmikroskopie |
Dünnschliff |
Mineralbestand, Korngröße, Kornform, Porosität, Alteration, Vergesellschaftung |
Rasterelektronenmikroskop (REM) gekoppelt mit Röntgenfluoreszenz |
Dünnschliff |
Hochaufgelöste Informationen |
Thermische Analyse
STA 409 PC, Netzsch
Tiegel |
Atmosphäre |
Heizrate |
Probenmenge |
Platin/Korund |
Luft, N2 |
< 50K / min |
≤20-30 mg |
Bestimmung von Gewichtsänderungen (>0,1%), Identifizierung von exo- und endothermen Reaktionen, Bestimmung von Reaktionstemperaturen (Ausgasung, Mineralumwandlung, Schmelztemperatur)
Geochemie
Geochemische Analysen ermöglichen die Bearbeitung eines breiten Spektrums an Fragestellungen. Gesteine können z.B. anhand ihrer Geochemie eindeutig zugeordnet und ihre Entstehung verstanden werden. Zur Rohstoffexploration wird u.a. gezielt nach geochemischen Anomalien in Böden oder Bachsedimenten gesucht. Für eine wirtschaftliche Bewertung muss der Gehalt der jeweiligen Wertelemente in zahlreichen Proben bestimmt werden. Konzepte zur Sanierung von Altlasten beruhen auf einer flächenhaften Bestimmung der Konzentration eines Schadelements sowohl im Ganzen als auch des leicht verfügbaren Anteils.
Wir analysieren sowohl Haupt- als auch Spurenelementgehalte in Feststoffproben (Gestein, Erz, Boden, Werkstoffe, mineralischer oder metallischer Abfall) im Gesamten oder nach partiellen Laugungen. Alternativ bestimmen wir die Geochemie direkt an pulverisierten Proben oder an Schmelztabletten mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF), an Pulverpressproben mittels LA-ICP-MS oder nach einem Säureaufschluss mittels ICP-MS/-OES. Mittels Titration können wir auch den Fe(II)-Gehalt ihrer Probe analysieren. Kohlenstoff- und Schwefelgehalt werden ebenfalls am Pulver mit einem Elementanalysator bestimmt.
Desweiteren analysieren wir die mineralspezifische Geochemie durch Punkt- oder Linienmessungen über Laserablation (LA) gekoppelt mit einer Sektorfeld-ICP-MS.
Gerne beraten wir Sie, um die passenden Analysen für Ihre Fragestellung zu ermitteln.
Analysen
Verfahren |
Elementspektrum |
Gerät |
Röntgenfluoreszenz (XRF), winkeldispersiv, Schmelztablette |
Hauptelemente (Na, K, Ca, Mg, Al, Si, Fe, Mn, Ti, P), Glühverlust |
S4 Explorer, Bruker AXS |
Röntgenfluoreszenz (XRF), energiedispersiv Schmelztablette/Pulverschüttprobe |
Hauptelemente (Na, K, Ca, Mg, Al, Si, Fe, Mn, Ti, P) div. Spurenelemente |
Epsilon 5, PANanlytical; Epsilon 4, PANanlytical; EDX 8000; Shimadzu |
Laserablation (LA)-ICP-MS | Hauptelemente und diverse Spurenelemente | Excimer+Laser 193 nm (Teledyne Cetac) ICP-MS (Element XR, Thermo Fisher) |
Kohlenstoff-Schwefel-Analysator (CSA) |
TC, TOC, TS |
CS-2000, ELTRA |
Titration (Manganometrie) |
Fe(II) |
Dosimat 715, Metrohm |
div. Aufschlüsse |
Haupt- und Spurenelemente |
ICP-MS (iCAP RQ, Thermo Fisher); |